隨著金屬3D打印技術（shù）在近（jìn）年的快速發展，其在航天航空、汽車、軍工、醫療植入物等（děng）方麵的應用越來越（yuè）廣泛，金屬3D打印粉末（mò）也迎來了全麵的爆發。許多企業和機構就紛紛開設了專門（mén）的實（shí）驗室或工廠，重金（jīn）投入金（jīn）屬粉（fěn）末的（de）研發（fā）和生產（chǎn）。　那（nà）麽金屬粉末的（de）性能該如何評價呢，業內對（duì）於金屬粉末的評價指標主要有（yǒu）化學成分、粒度分布及粒度分布、粉末形貌（mào）、粉末鬆裝密（mì）度和振實密度、粉末流（liú）動性等。下麵小編將帶您一起學習3D打印（yìn）金屬粉末性能指標及測試方法。

化學成分

 

對於金屬3D打印而言，因為打印過程中金（jīn）屬重熔（róng）後，元素以液體形態存在，或（huò）者可能存在易揮發元素（sù）的揮發損失，且粉末的形態存在衛星球（qiú）、空心粉（fěn）等問題，因此有可能在局部生成氣孔缺陷，或者造成打印後的零部件的成分異於原（yuán）始粉末或者母合金的成分，從而影響到工件（jiàn）的致密性及其力學性能。因此，對不同體係（xì）的金屬粉末，氧含量均為（wéi）一項重要指標，以鈦合金為例，業內對該指標的一般要求在1300~1500ppm，亦（yì）即氧元素在金屬中所占的（de）質量百分（fèn）比在0.13~0.15%之（zhī）間。由於目前用於金（jīn）屬3D打印的粉末製備技術主要以（yǐ）霧化法為主（包括超音速真空氣體霧化和旋轉電極霧化（huà）等技術），粉末存在大（dà）的比表麵積，容易產生氧化（huà），因此粉末製備過程中（zhōng）要對氣氛進行嚴格控製。在航空航（háng）天等（děng）特殊應用領域，客戶對此指標的要求更為嚴格（gé）。部（bù）分客戶也要求控製氮含量指標，一般要求在500ppm以下（xià），也即氮元素在金屬中所占的質量百分比（bǐ）在0.05%以下。

EOS Ti64化學成分

元素（sù）

鋁

鋁

釩

氧

含量

其餘

5.5-6.75%

3.5-4.5%

<2000ppm

元素

氮

碳

氫

鐵

含量

<500ppm

<800ppm

<150ppm

<3000ppm

 

化學分析法和儀器分析法。以物質的化學反應及（jí）其i!一量關.係為基（jī）礎的分析（xī）方法稱為化學分析法。化學分析（xī）法（fǎ）是分析（xī）化學的基礎，.又稱經典分析法，主要（yào）有重量分析法和滴定分析法（fǎ）等。以物理性質或（huò）物理化學性質為基礎的分析方法稱為物（wù）理分析法或物理化學（xué）分析法，需要較特殊（shū）的儀器，通常稱為儀器分析法。最主要的（de）儀器分析方法有光學（xué）分析法、電化學分析法、熱分析（xī）法、色譜法等。儀器分析法準確度、靈敏度較高，適用於微量、痕量組（zǔ）分的測定，分析速（sù）度J快，易於實施實時、在（zài）線監測。

 

常見的儀器包括：

電感（gǎn）藕合等離子（zǐ）體原子發射光譜儀(I}-OE

火花直讀光（guāng）譜（pǔ）儀

原子吸收光譜

紅外碳/硫分析儀

電位電（diàn）解儀

 

粉末（mò）粒度及粒度（dù）分布

 

目前金屬3D打（dǎ）印常用的粉末（mò）的（de）粒度範圍是（shì）15~53μm（細粉），53~105μm（粗（cū）粉），部分場合下可放寬至105~150μm（粗粉），分別（bié）對（duì）應的（de）顆粒目（mù）數範圍為：270~800目（細粉），140~270目（粗粉），100~270目（粗粉）。此粒（lì）度（dù）範圍是根據不同能量源（yuán）的金屬打印機劃分的，以激光作（zuò）為能量源（yuán）的打印機，因其聚焦光斑精細，較易熔化細粉，適合使（shǐ）用15~53μm的粉末作（zuò）為耗材（cái），粉末補給方式（shì）為逐層鋪粉；以等（děng）離子束作為能量源的打印（yìn）機，聚焦（jiāo）光斑略粗，更適於熔化粗粉，適合使用53~105μm為（wéi）主，部（bù）分場合下105~150μm的粉（fěn）末作為耗材，粉末補給方（fāng）式為同軸送粉。

 

粒度分布（bù）測試（shì）常用方法

方法

特點

測定範圍

篩分法

最簡單，比（bǐ）較粗糙不能精確地分析或分析不準，形狀明顯不等軸或顆粒細微的粉末

32-400目

顯微鏡法

操作比較繁瑣，但可以觀察顆粒的外表形（xíng）貌

0.8-150μm

沉降分析法

粉末取樣多，代表性（xìng）好，結果的統計性和再現性高

0.01-50μm

激光法

所需樣品少（shǎo），快速

0.01-2000μm

 

金屬粉末的（de）粒度分布主要通過激光粒度分析儀分析（適用於（yú）0.1μ~ 2mm的（de）粒度分布），市麵上有馬爾文激光粒度儀，百特激光粒（lì）度儀，崛（jué）場激光粒度儀（yí）等，測試前需用類似粒度的標（biāo）樣驗證適用性。下圖為馬爾文Mastersizer 3000粒度分析儀及測試結果，其中：D10表示（shì）小於該值的顆粒占比例不低於10%，D50表示小於該值的顆粒占比（bǐ）例不低於50%，D90就是小於D90這個值的顆粒占顆粒占比例不低於90%。

 

 

馬（mǎ）爾文Mastersizer3000粒度分析儀  圖片來（lái）源：馬爾文官網

 

 

粒度分布測試結果（D10=36.6μm，D50=59.5μm，D90=93.9μm） 圖片來源：馬爾文

 

粉末形貌

 

粉（fěn）末形狀與製備方法的關係

顆粒形（xíng）狀

粉末製備方法

球形

旋轉電極、氣（qì）相沉積、液（yè）相沉積

近球形

氣體（tǐ）霧化，置換（溶液）

片（piàn）狀

塑性金屬機械研（yán）磨

多角形

機械粉碎

樹枝狀

水溶液（yè）電解

多（duō）孔海綿狀

金屬氧化物還原

碟狀

金屬旋渦研磨

不規則形

水霧化、機械粉碎、化學沉澱

在粉末的物理性能中，除（chú）了粉末粒度和粒度分布外，粉末顆粒的形狀也十分重要，粉末顆粒形狀直接影響其工藝性能參數。粉末形（xíng）狀和生產粉（fěn）末的方法密切相關，一（yī）般由金屬氣態或熔融液（yè）態轉變成粉末時，粉末顆粒形狀趨於球形（xíng），由固態裝變為粉（fěn）末時，粉末顆（kē）粒趨於不規則形狀，而由水溶液電解法製備的粉末（mò）多數（shù）呈樹枝狀。下表為不同製備方法對應的金屬粉末形狀。一般而（ér）言，球（qiú）形度佳，粉末顆粒的流動性也比較好，在金屬3D打印時鋪粉及送粉更容易進行。因此，霧化法、旋轉電極法為成（chéng）為3D打印金（jīn）屬粉末主流的製備方法。

粉末形貌觀測通（tōng）常借助用掃描電子（zǐ）顯微鏡。

 

 

3D打印金屬粉末SEM圖 圖片來源：頂立科技

 

粉末（mò）鬆裝密度和振實（shí）密度

 

鬆裝密（mì）度：是粉末試樣自然地充滿規（guī）定容（róng）器時，單位容積的粉末質（zhì）量。自然填充狀（zhuàng）態下的體積就（jiù）是顆粒體積+顆粒上的開孔和閉孔體積+顆粒間空隙體積。一般情況，粉（fěn）末粒度越粗鬆裝密度（dù）越大。粗細搭配的粉末能夠獲得更高的鬆裝密度。鬆裝密度通常用漏鬥法、斯科特容（róng）量計法來測定。

 

 

常規鬆（sōng）裝密度儀（左）和斯（sī）特柯鬆裝密（mì）度儀（右）圖片來源：丹東百特儀器有限公司

 

振實密度：將粉末裝入振動容器中，在（zài）規定的條件下經過振實後測得的粉末密度，粉體材料振實後的（de）體積是指顆粒體積+顆粒上的（de）開孔和閉孔體積+顆粒間振實後空隙體積。一般振實（shí）密度（dù）比鬆裝密度高20%~30%。

 

 

振實密度測（cè）試儀 圖片（piàn）來源：丹東（dōng）百特（tè）儀器有限公司

 

粉（fěn）末流動性

 

粉末流動性是指以一定量金屬粉末顆粒流過（guò）規定孔徑的（de）量具所（suǒ）需要的時間，通（tōng）常采用50g粉（fěn）末（mò），單位為s/50g，可以通過霍（huò）爾流速計測量，數值愈小說（shuō）明該粉末的（de）流動性愈好。流動性是一個與形貌、粒（lì）度分布及鬆裝密度（dù）相關的綜合性參數。

 

影（yǐng）響因素：

粉末顆粒越大、顆粒形狀越規則、粒度組（zǔ）成（chéng）中極細的粉末所（suǒ）占的比例小，流動（dòng）性相對比較好。

顆粒密度不變，相對密度增加，粉末流動性增（zēng）加。

顆粒表麵吸（xī）附水、氣體等會降（jiàng）低（dī）粉末流動性。

 

 

科普利BEP1粉（fěn）末流動性測試儀

 

流動性是3D打印技（jì）術中關鍵性能指（zhǐ）標之一，直接影響打印過程中鋪粉的均勻性和（hé）送粉過程的穩定性。與流動性相關的三（sān）個（gè）測試點：休止角、流出速度和壓縮度，休止角是粉體（tǐ）堆（duī）積層的自由斜麵與水平麵所形成的最大角，是粒子在粉體堆積層的自由斜麵上滑動時所受重力和粒子間摩擦力（lì）達到平衡而（ér）處於靜止狀態下測得。流出速度是將物料（liào）加入於漏鬥中用測定的（de）全部（bù）物（wù）料流出所（suǒ）需的時間（jiān）來描述。壓縮度反映了粉體的凝聚性、鬆軟狀態，是粉體流動性的重要指標。

 

測定粉末流動（dòng）性使用兩種流量計：霍爾流（liú）量計漏鬥和（hé）卡尼漏鬥。

 

金屬粉末測試標（biāo）準

 

標準號

名稱

GB/T 6524-2003

金屬粉末粒度分布的測量（liàng）重力沉降光透法

GB/T 1480-2012

金（jīn）屬粉（fěn）末 幹篩分法（fǎ）測定粒度

GB/T 1481-2012

金屬粉末(不包括（kuò）硬質合金粉末)在單軸壓製中壓縮性的測定

GB/T 1482-2010

金（jīn）屬粉末流動性的測定標準漏鬥法(霍爾流速計)

GB/T 5061-1998

金屬粉末鬆（sōng）裝密度的測定（dìng）第3部分振動漏（lòu）鬥法

GB/T 5060-1985

金屬粉末鬆裝密度的測定第二部分-斯柯特容量計法

GB/T 5158.1-2011

金（jīn）屬粉末（mò）　還原法測定氧（yǎng）含量（liàng）　第1部分：總則

GB/T 5158.2-2011

金屬粉末 還原（yuán）法測定氧含量  第2部分：氫還原時的質量損失（氫損）

GB/T 5158.3-2011

金屬粉末  還原法測定氧含量 第3部分:可被氫（qīng）還原的氧

GB/T 5158.4-2011

金（jīn）屬粉末 還原法測定氧（yǎng）含量  第（dì）4部分：還原-提取法測定

GB/T 5157-1985

金屬粉末（mò）粒度分布（bù）的測定—沉降（jiàng）天平法

GB/T 5161-1985

金屬粉末 有效密度的測（cè）定  液（yè）體浸透法

GB/T 5162-2006

金屬（shǔ）粉末  振實密度的測（cè）定

GB/T 13390-2008

金屬粉末比表麵積的（de）測（cè）定氮吸附法

GB/T 8643-2002

含潤滑劑金屬粉末中潤滑劑含量（liàng）的測定索格利特(soxhlet)萃取法

GB/T 5158.4-2001

金屬粉末總（zǒng）氧含量的（de）測定還原-提取法

GB/T 21779-2008

金屬粉末和相關化合物粒度分布的光散射試驗方法

GB/T 4164-2008

金屬（shǔ）粉末中可（kě）被氫還原氧含量的測定