隨著金屬3D打印（yìn）技術在近年的快速發展，其在航天航空（kōng）、汽車（chē）、軍工、醫療植入（rù）物等方麵（miàn）的應用越來越（yuè）廣泛，金屬3D打（dǎ）印粉末也迎來了全麵的爆發。許多企業和機構就紛紛開設了專（zhuān）門的實驗室或工廠，重金投入金屬粉末的研發（fā）和生產。　那麽金屬粉（fěn）末的性能（néng）該如何評價呢（ne），業內對於金屬粉末的評價指標主要有化學成分、粒度分布及粒度分布、粉末形貌（mào）、粉末鬆裝密度和振實（shí）密度、粉末流動性等。下麵小編將帶您一起學習3D打印金屬粉末（mò）性能指標及測試方法。

化學成分

 

對於（yú）金（jīn）屬3D打（dǎ）印而言，因為打印過程中金屬重熔後，元素以液體形態存在，或者（zhě）可能存在易揮發元素的揮發損失，且粉末（mò）的形態存（cún）在衛星球、空心粉等（děng）問題，因（yīn）此有可能在局部生成氣孔缺陷，或者造成打印後的零（líng）部件的成分異於原始粉末或者母合金的成分，從而影響到工件的致密性及其力學性（xìng）能。因此，對（duì）不同體係的金屬粉末，氧含量均為一項重要指標，以鈦合金為例，業內對該指標的一般要求在1300~1500ppm，亦即氧元素在金屬中所占的質量百分比在0.13~0.15%之間。由於目前用於金屬3D打印的粉（fěn）末製備技術主要以霧化法為主（包括超音速真空氣體霧化和旋轉電極霧化等技術），粉（fěn）末存在（zài）大的比表麵積，容易產生氧化（huà），因此粉（fěn）末製備過程中要對氣（qì）氛進行嚴格控（kòng）製。在航空航天等特殊應用領域，客戶對此指標的要求更為嚴（yán）格。部（bù）分客戶也（yě）要求控製氮含量指標，一般要求在（zài）500ppm以下，也即氮（dàn）元素在金（jīn）屬中所占的質量百分比在0.05%以下（xià）。

EOS Ti64化學成分

元素

鋁

鋁

釩

氧

含量

其（qí）餘

5.5-6.75%

3.5-4.5%

<2000ppm

元素

氮

碳

氫

鐵

含量

<500ppm

<800ppm

<150ppm

<3000ppm

 

化學分析法和儀器分析法。以物質的化學（xué）反應及其i!一量關.係為基礎的（de）分析方法稱為化學分析法（fǎ）。化學分析法是分（fèn）析化學的基礎，.又（yòu）稱經典分析法（fǎ），主要（yào）有（yǒu）重量分析法和滴定分析法（fǎ）等（děng）。以物（wù）理性質或物理化學性（xìng）質為基礎的分析方法稱為物理分析法或物理化學分析法，需要較（jiào）特（tè）殊的儀器，通（tōng）常稱為儀器分析法（fǎ）。最主要的儀器分析方（fāng）法有光學（xué）分析（xī）法、電化學分析法、熱分析法、色譜法等。儀器分析法準確度、靈敏度（dù）較高，適用於微量、痕量組分的測定，分（fèn）析速度J快，易於實施實時、在線（xiàn）監測。

 

常見的儀器（qì）包括：

電感藕合等離子體原子（zǐ）發射光譜儀(I}-OE

火花直讀光譜儀

原子吸收光譜

紅外碳/硫分析儀

電位（wèi）電解儀

 

粉末粒度及粒度（dù）分（fèn）布

 

目前金屬（shǔ）3D打印常用的粉末的粒度範圍是15~53μm（細粉），53~105μm（粗粉），部分（fèn）場合下可放寬至105~150μm（粗粉），分別對應的顆（kē）粒目數範圍為：270~800目（mù）（細粉），140~270目（粗粉），100~270目（粗粉）。此粒度範圍是根據不同能量源的金屬打印（yìn）機劃（huá）分的，以激光作為能量源的打印機，因其聚焦光斑精細，較易熔化細（xì）粉，適合使用（yòng）15~53μm的粉末（mò）作為（wéi）耗材，粉末補給方式為逐（zhú）層鋪（pù）粉；以（yǐ）等（děng）離子（zǐ）束作為能量源的（de）打印機，聚焦光斑略粗，更適於（yú）熔化粗粉，適合使用（yòng）53~105μm為（wéi）主，部分場（chǎng）合（hé）下105~150μm的粉末（mò）作（zuò）為耗材，粉末補（bǔ）給方式為同軸送粉。

 

粒（lì）度分布測試常用方（fāng）法

方法

特（tè）點

測定範圍（wéi）

篩分法

最簡單，比較粗糙不能精確地（dì）分析（xī）或分析不（bú）準，形狀（zhuàng）明顯不等軸或顆粒（lì）細微的粉末

32-400目

顯微（wēi）鏡法

操作比較繁（fán）瑣，但可以觀察顆粒的外表形貌

0.8-150μm

沉降分析法

粉末（mò）取樣多（duō），代表（biǎo）性好，結果的統計（jì）性和再現性高

0.01-50μm

激光法

所需樣品（pǐn）少，快（kuài）速

0.01-2000μm

 

金屬粉末的粒度分布主要通過激光粒度分析儀分析（適用於0.1μ~ 2mm的（de）粒度分布），市麵上有馬爾文（wén）激光粒度儀（yí），百特激光粒度儀，崛場激光粒度儀等，測試前需用類似粒度的標樣驗證適用性。下圖為馬爾文Mastersizer 3000粒度分析儀及測試結果，其中：D10表示小於該值的顆粒占比例不低於10%，D50表（biǎo）示小於該值的（de）顆粒（lì）占比例不（bú）低於50%，D90就（jiù）是小於D90這個值的顆粒占（zhàn）顆粒占比（bǐ）例不低於90%。

 

 

馬爾文Mastersizer3000粒度分析儀  圖片來源：馬爾文官網

 

 

粒度分布測試結果（D10=36.6μm，D50=59.5μm，D90=93.9μm） 圖片來源：馬爾文

 

粉末形貌

 

粉末形狀（zhuàng）與製備方法的關係

顆（kē）粒形狀

粉末製（zhì）備方法

球形

旋轉電極、氣相沉積（jī）、液相沉積

近球形

氣體霧化，置換（huàn）（溶液（yè））

片狀

塑性（xìng）金屬（shǔ）機械研磨

多角形

機械粉碎

樹枝（zhī）狀（zhuàng）

水溶（róng）液電解

多孔海綿狀

金屬氧化物還原（yuán）

碟狀

金（jīn）屬旋渦研磨

不規（guī）則形

水霧化、機械粉碎、化學（xué）沉（chén）澱

在粉（fěn）末的物理性能中，除了粉末（mò）粒度和粒度分布外，粉末顆粒的形狀也十分重要，粉末顆粒形狀直接影響其工藝性能參數。粉末形狀和（hé）生（shēng）產粉末的方（fāng）法密切相關，一般（bān）由金屬氣態或熔融液態轉變成粉末時，粉末顆粒形狀趨於球形（xíng），由固態裝變為粉末時，粉（fěn）末顆（kē）粒趨於不規則形狀，而由水溶液電解法製備的粉末多數呈樹枝狀。下表為（wéi）不同製備方法對應的金屬粉（fěn）末形狀。一般而言，球形度佳，粉末顆粒的流動（dòng）性也（yě）比較好，在金屬（shǔ）3D打印時（shí）鋪粉及送粉更容易進行。因此，霧化法（fǎ）、旋轉電極法為成為3D打印金屬粉末主流的製備方法（fǎ）。

粉末形貌觀測通常借助用掃描電子顯微鏡。

 

 

3D打印金屬粉末SEM圖 圖片來源：頂立科技

 

粉（fěn）末（mò）鬆裝密度和振實密度

 

鬆裝密（mì）度：是粉末（mò）試樣自然地充滿規定容器時，單位容積的粉末質量。自然填充狀態下的體積就是顆粒（lì）體積+顆粒（lì）上的開孔（kǒng）和（hé）閉孔體積+顆粒間空隙體積。一般（bān）情況，粉（fěn）末粒度越（yuè）粗鬆裝密度（dù）越大。粗細搭配的粉末能夠獲得更高的鬆（sōng）裝密度。鬆裝密度通常用漏鬥法、斯科特容量計法來測定。

 

 

常（cháng）規鬆裝密度儀（左）和斯特（tè）柯鬆裝密度儀（右）圖片來源：丹東百特儀器（qì）有（yǒu）限公司

 

振實密度：將粉末裝入振動容（róng）器中，在規定的條件下經過振實後測得的粉末密度，粉體材（cái）料振（zhèn）實後的（de）體積是指顆粒體積+顆粒上（shàng）的開孔和閉孔體積+顆粒間振實後（hòu）空隙（xì）體積。一般（bān）振實密度比鬆（sōng）裝密度高20%~30%。

 

 

振實密度測試儀 圖片來（lái）源：丹（dān）東百特儀器有（yǒu）限公司

 

粉末流動性

 

粉末流動性是指以一定量（liàng）金（jīn）屬粉（fěn）末顆粒（lì）流過規（guī）定孔徑的量具所需要的時間，通常采用50g粉末，單位（wèi）為s/50g，可以通過霍爾流速計測量，數（shù）值愈小說明該粉末的（de）流動性（xìng）愈好。流動性是一個與形貌、粒度分布及鬆裝密度相關的綜合性參數。

 

影響因素：

粉末（mò）顆粒（lì）越大、顆粒形狀越規則、粒度組成中極細的粉末（mò）所占（zhàn）的比例小，流動性相對比較好。

顆粒密度不變，相對（duì）密度增加，粉末流動性增加。

顆粒（lì）表麵吸附水、氣體等會降低粉末流動性。

 

 

科（kē）普利（lì）BEP1粉末（mò）流動（dòng）性測試儀

 

流動性是3D打印（yìn）技術中關鍵（jiàn）性能指標（biāo）之一，直接影（yǐng）響打印（yìn）過程中鋪粉的均勻性和送粉過程的穩定性。與（yǔ）流動性相（xiàng）關的三個測試（shì）點：休止角、流出速度和壓縮度，休止（zhǐ）角是粉體堆積層的自由斜麵與水平麵所形成的最大角，是粒子在粉體堆積層的自由斜麵上（shàng）滑動時所（suǒ）受重力（lì）和粒子間摩擦力（lì）達到平衡而處於靜止狀態下測得（dé）。流出速度是將物（wù）料加入於漏鬥中用測定的全部物（wù）料流出所需的時間（jiān）來描述。壓縮度反映了粉體的凝聚性、鬆軟狀態，是粉體流動性的重要指標。

 

測定粉末流動性使用兩種流量計：霍爾流量計漏（lòu）鬥和卡尼漏鬥。

 

金屬粉末（mò）測試標（biāo）準

 

標準號

名稱

GB/T 6524-2003

金屬粉（fěn）末粒度分布的測量重力沉降光透法

GB/T 1480-2012

金屬粉末 幹（gàn）篩分法測定粒度

GB/T 1481-2012

金屬粉末(不包括硬質合金粉末)在單軸壓製中壓縮性的測定

GB/T 1482-2010

金屬粉末流動（dòng）性的測（cè）定（dìng）標準漏鬥法(霍爾流速計)

GB/T 5061-1998

金（jīn）屬粉末鬆裝密度的測定第3部分振動漏鬥法

GB/T 5060-1985

金（jīn）屬粉末鬆裝密度的測定第（dì）二部（bù）分（fèn）-斯柯特容量計法

GB/T 5158.1-2011

金屬粉末　還原法測定氧含量　第1部分：總則

GB/T 5158.2-2011

金屬（shǔ）粉（fěn）末 還原法測定氧含量  第2部分：氫還原時的質量損失（氫損）

GB/T 5158.3-2011

金屬粉末  還原法測定氧含量（liàng） 第3部分:可被氫還原（yuán）的氧

GB/T 5158.4-2011

金屬（shǔ）粉末 還原法測定氧含量  第4部分：還原-提取法測定

GB/T 5157-1985

金屬粉末粒度分布的測定—沉降天平法

GB/T 5161-1985

金屬粉末 有效密度的測（cè）定  液體浸透法

GB/T 5162-2006

金屬粉末（mò）  振實密度的測定

GB/T 13390-2008

金屬粉末比（bǐ）表麵積的測定氮吸附法

GB/T 8643-2002

含潤滑劑金屬粉末中潤滑（huá）劑含量的測定索（suǒ）格利特(soxhlet)萃取法

GB/T 5158.4-2001

金屬粉末總氧含量（liàng）的測定還原-提取法

GB/T 21779-2008

金屬（shǔ）粉末和相關化合物粒度分布的光散射試驗方法

GB/T 4164-2008

金屬（shǔ）粉（fěn）末中可被氫還原（yuán）氧含量的測定